发布日期：2017-03-16 10:06:30 来源：江淮机电网 编辑：王杰
一、氰化镀铜
1、铜的测定：
a.仪器：1ml移液管 250ml锥形瓶 10ml量杯 电炉 50ml滴定管
b.试剂：过硫酸铵 PH=10缓冲液 PAN指示剂 0.05MEDTA标准溶液
c.方法要点：用（NH4）2S2O8破坏CN－，Cu+氧化成Cu2+，在氨性溶液中，以PAN为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
d.分析程序：
d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。
d2、加（NH4）2S2O8约2克，用水冲洗3圈，充分摇均，加热至沸。
d3、冷却，加PH=10缓冲液10ml至溶液呈深蓝色，加水至100ml。
d4、加3滴PAN指示剂，用标准EDTA溶液滴定至绿色为终点。
计算： CuCN（g/l）=C×V×89.628
Cu（g/l）=C×V×63.546
式中：C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。
V——耗用EDTA溶液的毫升数。
2、游离氰化钠的测定：
a.仪器：5ml移液管 250ml锥形瓶 100ml量筒 100ml量杯 50ml棕色滴定管
b.试剂：10%碘化钾溶液 0.05M标准AgNO3溶液
c.方法要点：在氨性溶液中，以碘化钾为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定游离的CNˉ，过量的AgNO3与碘化钾生成AgI指示终点。
d.分析程序：
d1、吸取镀液5ml于250 ml锥形瓶中。
d2、溶液加水50 ml，10%KI溶液10 ml。
d3、用0.05M标准AgNO3溶液滴定至开始出现浑浊为终点。
计算： NaCN= 2CV×49
5
式中：C——标准AgNO3溶液的摩尔浓度。
V——耗用AgNO3溶液的毫升数。
3、酒石酸钾钠的测定：
a.仪器：1 ml移液管 250 ml锥形瓶 100 ml量筒 10 ml量杯 50 ml棕色滴定管 电炉
b.试剂：6NH2SO4 0.1MKMnO4标准溶液
c.方法要点：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液或碱性溶液中与还原剂作用，生成褐红色的MnO2沉淀。
d.分析程序：
d1、准确吸取镀液1ml。
d2、加6N H2SO4 20ml。
d3、加水至100ml，加热至沸（不须冷却，恒温约70℃）。
d4、用高锰酸钾标准溶液滴至褐红色无消失（1分钟）为终点。
计算： KNaC4H4O6=CV×0.004704×10000
C——KMnO4标液的摩尔浓度。
V——耗用KMnO4标液的毫升数。
二、 碱性锌酸盐镀锌
1、 锌测定
方法：取镀液 1～2ml 于 250ml 锥形瓶中，加水 30mL。1:4 三乙醇胺 5ml，pH=10 缓冲溶液 10ml，EBT 指示剂少许，用 0.05mol/lEDTA 标准液滴定至兰色。
CZn2+=M×V×65.4/n （ g/l ）
M——EDTA 标准液浓度，mol/l
V——消耗EDTA 标准液体积， ml
n——吸取镀液毫升数。
注：所用试剂配制同“一中 1”。
2、 游离 NaOH 测定
方法：取镀液 1ml 于 250ml 锥形瓶中，加水50mL，10%BaCl220ml，酚酞指示剂 2 滴，用 0.1mol/lHCl 标
液滴至无色。
CNaOH=M×V×40/1 （ g/l ）
M——HCl 标液浓度 mol/l
V——HCl 消耗标准液体积， ml
试剂：10%BaCl2；酚酞；0.1mol/lHCl 标液。
3、 总 NaOH 测定
取镀液 1ml 于 250ml 锥形瓶中，加水50mL，加入 0.05mol/lEDTA 标准液（其量由测定锌得知），加
10%BaCl220ml，酚酞指示剂 2 滴，用 0.1mol/lHCl 标液滴至红色消退。
CNaOH=M×V×40/1 （ g/l ）
M——HCl 标液浓度 mol/l
V——HCl 消耗标准液体积， ml
三、 钾盐镀锌
1、 锌测定：同“三中 1”
2、NaCl 测定：同“三中 2”
3、H3BO3 测定
取 500ml 镀液，预先调 pH=5 左右。
取调整后的镀液 1ml 加 0.05mol/lEDTA 标准液 15ml，加水 20ml，加酚酞 2～3 滴，甘油 10ml，摇匀，以
0.1mol/lNaOH标准溶液滴定至粉红色，半分钟不消失。
CH3BO3=MV×61.8/1 （ g/l ）
M——NaOH 标准溶液浓度； mol/l
V——消耗 NaOH 标准溶液体积； ml
四、焦铜镀液分析
a.仪器：电子分析天平 50 ml塑料烧杯
b.试剂：PAR指示剂 0.05M标准EDTA溶液
c.方法要点：利用称重法原理测得镀液5ml的重量，在氨性溶液中，以PAR为指示剂，用EDTA溶液滴定。
d.分析程序：
d1、铜的测定：将洁净干燥的50 ml塑料烧杯置于分析天平上称重（准确至0.1mg），得W1，在烧杯中准确吸取5ml冷却至室温的镀液，再称重，得W2。
镀液重量得：
D=W2－W1
将塑料烧杯中的镀液移入500ml锥形瓶中，加水150ml和PAR指示剂10滴，用标准EDTA溶液滴至由紫红色变微绿色为终点。
Ccu（g/l）=M×V×63.546
5
Ccu2P2O7.5H2O（g/l）= M×V×63.546
d2、焦磷酸钾的测定：
焦铜含量对镀液重量的贡献：D铜0.01120Ccu－0.049632
焦铜含量对溶液重量的贡献：D钾=D－D铜
按实验可得，5ml镀液中D钾和焦钾含量的回归方程为：
C钾=266.15D钾－1331.34
d3、P比的计算：P比=0.4447Ccu2P2O7.5H2O+0.5266CK4P2O7.5H2O
Ccu
五、酸铜镀液分析
1硫酸的测定：
a.仪器：1ml移液管 250ml锥形瓶 100ml量筒 50ml滴定管
b.试剂：甲基橙指示剂 0.1M标准NaOH标准溶液
c.方法要点：用中和法测定，以甲基橙为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。
d.分析程序：
d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。
d2、加纯水100ml，甲基橙指示剂3滴。
d3、以0.1M标准NaOH溶液滴定至由红色转为橙黄色为终点。
计算： H2SO4（g/l）=C×V×49
式中：C——标准NaOH溶液摩尔浓度。
V——耗用标准NaOH溶液的毫升数。
2硫酸铜的测定：
a.仪器：10ml量杯 50 ml滴定管
b.试剂：PH=10缓冲溶液 PAN指示剂 0.05M标准ETDA溶液
c.分析程序：
c1、在测定H2SO4溶液加入PH=10缓冲溶液10ml。
c2、加PAN指示剂6滴，以0.05M标准ETDA溶液滴定至由兰色变为绿色为终点。
计算： CuSO4．5H2O（g/l）=C×V×249.7
式中；C——标准ETDA溶液的摩尔浓度。
V——耗用ETDA溶液的毫升数。
3氯离子的测定：
a.试剂：1：1HNO3溶液 0.05MAgNO3溶液 0.01M标准Hg(NO3)2溶液
b.仪器：250 ml锥形瓶 25ml移液管 100ml量筒
c.分析程序：
c1、吸取镀液25ml于250 ml锥形瓶中。
c2、加1：1HNO3溶液25ml加水40ml加热至50—60℃。
c3、加5滴0.05MAgNO3溶液产生浑浊。
c4、立即用0.01MHg(NO3)2溶液滴定至澄清为终点。
计算：CLˉ（PPm）=C×V×1420
式中：C——标准Hg(NO3)2溶液的摩尔浓度。
V——耗用Hg(NO3)2溶液的毫升数。
六、硫酸镍镀液分析
1氯化镍的测定：
a.仪器：1ml移液管 100ml量筒 250ml锥形瓶 50ml滴定管
b.试剂：铬酸钾饱和溶液指示剂 0.05M标准AgNO3溶液
c.方法要点：以铬酸钾做指示剂，CLˉ与Ag+定量地发生AgCl沉淀。
d.分析程序：
d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。
d2、加纯水50ml，加K2CrO4指示剂3滴。
d3、用0.05M标准AgNO3溶液滴定至有白色沉淀略带砖红色为终点。
计算： NiCl2．6H2O（g/l）=C×V×118.848
式中：C——标准AgNO3溶液的摩尔浓度。
V——耗用标准AgNO3溶液的毫升数。
.2硫酸镍的测定：
a.仪器：1 ml移液管 250ml锥形瓶 100ml量筒 10ml量杯 50ml滴定管
b.试剂：PH=10缓冲溶液 紫脲酸胺指示剂 0.1M标准EDTA溶液
c.方法要点：在氨性溶液中，以紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
d.分析程序：
d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。
d2、加纯水100ml，PH=10缓冲液10ml。
d3、加紫脲酸胺指示剂0.2克。
d4、用0.1M标准EDTA溶液滴定至紫红色为终点。
计算：NiSO4．6H2O（g/l）=（58.69×C×V－0.247×(NiCl2．6H2O)×4.478
式中：C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。
V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。
58.69——M（Ni）
0.247——氯化镍中含镍量
4.478——M（NiSO4．6H2O）
M（Ni）
.3硼酸的测定：
a.仪器：1 ml移液管 100ml量筒 250ml锥形瓶
b.试剂：甘露醇 0.1MNaOH标准溶液 溴甲酚紫指示剂
c.方法要点：硼酸是络合酸，用甘露醇生成较强络合酸，用NaOH标准溶液滴定。
d.分析程序：
d1、吸取镀液1 ml于250ml锥形瓶中。
d2、加甘露醇3g，加水40ml，加热沸腾并保持30秒。
d3、冷却加水至100ml，加溴甲酚紫指示剂4滴。
d4、用标准NaOH溶液滴至蓝色为终点。
计算： H3BO3（g/l）=C×V×61.83
式中：C——标准NaOH溶液的摩尔浓度。
V——耗用标准NaOH溶液的毫升数。
七、预镀镍溶液分析
1、盐酸的测定：
a.仪器：1ml移液管 50ml量筒 250ml锥形瓶 50ml滴定管
b.试剂：甲基红指示剂 0.1M标准NaOH溶液
c.方法要点：用中和法测定，以甲基红指示剂，用NaOH标准溶液滴定。
d.分析程序：
d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。
d2、加纯水50ml，甲基红指示剂3滴。
d3、0.1M标准NaOH溶液滴定至由红色变橙黄色为终点。
计算： HCL（ml/l）=C×V×36.5
式中：C——标准NaOH溶液的摩尔浓度。
V——耗用NaOH溶液的毫升数。
2、氯化镍的测定：
a.仪器：10ml量杯 紫脲酸铵指示剂（MX） 0.1M EDTA标准溶液
b.方法要点：在氨性溶液中，以MX为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
c.分析程序：
c1、在测定HCl溶液后加入1：1氨水20ml。
c2、加MX指示剂0.5克，以0.05M标准EDTA溶液滴定由棕黄色至紫色为终点。
计算： NiCl2．6H2O（g/l）=C×V×237.7
式中：C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。
V——耗用EDTA溶液的毫升数。
八、镀铬溶液分析
1、硫酸的测定：
a.仪器：硫酸分离机1台 两支离心瓶 20 ml移液管 10 ml量杯
b.试剂：6NHCL 10%BaCl2
c.分析程序：
c1、准确吸取20 ml铬酸镀液注入离心瓶中。（两支离心瓶同时操作）
c2、加入6 NHCl 10ml，充分摇匀。
c3、加入10% BaCl2 5 ml，充分摇匀，防止沉淀物置于离心瓶壁。
c4、将加完药之离心瓶置于硫酸分离机套筒中转动3分钟（900—1200r/min），测得其沉淀量为SO4ˉ，即为硫酸含量（g/l）。
2、铬酐的测定：以波美度计测定铬酐浓度，将测定值对照铬酸分析表查得铬酐含量（g/l）。
九、白铜锡溶液分析
a.仪器：1 ml移液管 5 ml移液管 50 ml滴定管 300 ml锥形瓶
b.试剂：0.01M EDTA 0.1M I2 0.05MAgNO3 铬黑T指示剂 5%甲醛溶液
还原铁粉 1:1盐酸 酒石酸钾钠 淀粉指示剂 抗坏血酸 10%NaCN 10%KI2 碳酸氢钠
c.目的及方法：
c1、游离氰化钠
目的：以KI2为指示剂，用AgNO3滴定游离CN－，过量的AgNO3与KI2生成AgI指示终点。
方法：吸1 ml样品，加100ml水，加10%KI2 10ml，以0.05MAgNO3滴至浑浊。
计算： F NaCN（g/l）＝CV×98
式中：CV——AgNO3I浓度及消耗数
c2、白色1＃
方法：以1ml样品，加水50ml，加5ml 10%NaCN，抗坏血酸2g，加入PH＝10缓冲溶液10ml，加少量铬黑T指示剂变为蓝色，加入5%甲醛溶液至溶液变为红色，立即用0.01M EDTA滴至蓝色为终点。
计算：白色1＃＝542.5×CV
式中： CV——0.01M EDTA浓度及消耗数。
c3、氰化亚铜
目的：以（NH4）2S2O8破坏CN－，以PAN为指示剂，用EDTA滴定。
方法：吸1ml样品，加水50ml，加入1－2g（NH4）2S2O8加热煮沸，冷却加入PH＝10缓冲溶液5 ml,3滴PAN指示剂，用0.01M EDTA滴至亮绿色。
计算：
CuCN（g/l）=C×（V1－V2）×89.56
式中：C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。
V1——滴定CuCN消耗数。
V2——滴定白色1＃消耗数。
c4、锡盐 （以锡酸钠形式加入）
方法： 取5ml样品，加水100ml，加入10－15ml 1:1盐酸和酒石酸钾钠2g，加入1－2g还原铁粉，煮沸15分钟冷却后，加入1－2g碳酸氢钠，加入5－10滴淀粉指示剂，用0.1M I2滴至蓝黑色为终点。
计算：
锡盐（g/l）＝CV×133.5
式中：CV——0.1MI2浓度及消耗数。
3、铜的测定：
a．仪器：可见分光光度计 250毫升分液漏斗
b．试剂：
① 50%柠檬酸铵 ② 0.2M Na2—EDTA
③ 0.5%铜试剂:0.5g铜试剂溶于100ml高纯水，过滤置于棕色瓶中，暗处可保存一周。
④ 铜标准应用液：1.000g 99.9%铜溶于20ml 1:1HNO3，转入1L容量瓶,用高纯水稀释至标线，此为1mg/ml 铜标准贮备液；吸取10.00ml铜标准贮备液于1L容量瓶中，用高纯水稀释至1L，此为10μg/ml 铜标准应用液。
⑤ PH=9.2 NH3.H2O—NH4.Cl缓冲溶液。
c．测定方法：
c1、 准确取5.00—15.00 ml水样于锥形瓶中，加浓NHO3 0.5ml，渚沸5min,冷却，转移入250ml分液漏斗中，并用高纯水冲洗锥形瓶，加高纯水至于100ml，加5ml 50%柠檬酸铵，10ml0.2M EDTA摇匀，甲酚红指示加1：1氨水由黄色变为浅红色，加PH=9.2 缓冲溶液5ml。
c2、 取分液漏斗6个，加高纯水100 ml，然后分别加入0ml，0.3ml,0.45ml,0.60ml,0.90ml,1.20ml 10μg/ml 铜标准应用液摇匀，加柠檬酸铵5ml，0.2M Na2—EDTA 10ml，摇匀，加PH=9.2 缓冲溶液5ml摇匀。
c3、 于标准系列及水样中各加5ml铜试剂，摇匀静置5min，加四氯化碳15ml，摇2min，静置分层。
c4、 用脱脂棉擦干分液漏斗内水膜，并塞上脱脂棉，将四氯化碳层放入比色管中。
c5、 用场440ml，2CM比色皿，空白参比测定。
c6、 分液漏斗不得涂抹油性润滑剂。
d．计算：
Cu（mg/ml ）=m/V
式中：m——从标准曲线上查得铜的含量（μg）
V——水样体积。
十、总铬及六价铬的测定：
a．仪器：可见分光光度计 50毫升比色管
b．试剂：
① 二苯碳酰二肼丙酮溶液：0.25 g二苯碳酰二肼溶于100ml丙酮中，（变色后不能使用）。
② 1：7硫酸。③ 1N硫酸。
④ 1N NaOH ⑤ 25g/LKMnO4
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